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" q1 V, s; @5 g$ [' r 卡尔费休水分测定仪基本原理:
8 t. ]3 A8 U+ M 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 8 x8 R' z; s$ T. x( v2 B6 e
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
$ S, L5 D% x& \* P, K3 _8 c( F 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
" R4 X* ~5 X6 L/ e, G& I9 x 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
9 \5 a5 l) k) N6 E& O 卡尔费休水分测定仪的测定方法
8 Q0 h- w+ _: z n' E8 Z 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
* }$ p0 o6 e: A. y# Q$ [ 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 # O3 T D! D, X$ y. y* v) o
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
/ P$ z: |( ~$ J7 V4 s 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 2 d$ M5 [ [7 Y0 `) L
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