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7 E ]( J5 v; s( l9 E0 [2 u$ u 卡尔费休水分测定仪基本原理:
9 y1 T6 q, r4 E! N$ U9 e* W 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 3 g' v5 x/ r. t- N/ E
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
4 J7 c# D* [+ k! c 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。 ' k4 b3 ?. n4 N+ f+ D7 I# j2 R3 ]
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
8 h. A/ u- T2 d% z 卡尔费休水分测定仪的测定方法
& ~# [. q2 c% Z 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 4 m5 ^4 j+ o- U0 Q
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
& o+ C( n3 M& O2 \$ W2 T 3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 7 S- ^6 \/ a r' d* @1 Y
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
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