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$ N. S& a$ }) o4 d2 V0 i 卡尔费休水分测定仪基本原理: s8 Z+ C; [; S: h2 b
1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
0 W# f# }, ~3 [* M* y! C& l5 S1 ] 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
" n8 O: A3 {- V- F 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
# L1 U1 C& b, U0 Q7 q0 U1 ~ 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 7 ~' {7 l# m; {3 P3 F
卡尔费休水分测定仪的测定方法 2 l9 [* F E/ K! Z
1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
' W" w% a. C2 O9 ]( p( i: q# w 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 ; z& m/ s( ^3 R9 ~2 G$ i. o7 C
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
" G0 I6 O* G$ n! A- k' G2 V* ` 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 6 |1 B, j+ v. Q9 C: o0 B6 R8 x' x( g8 F
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