$ D8 g$ h8 p+ x
+ Y" B' F+ \ y. z* M3 y9 C1 Q 卡尔费休水分测定仪基本原理: 8 ]2 Z# T" s# S X) t% D
1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
2 t8 s0 d1 U0 _( t" n 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
2 c* |2 l7 U3 G8 u/ p6 E% \ 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
5 Q0 A: R3 _9 l. p. Y2 T" |' b 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
& E2 t+ q5 ^/ D: k: w- n 卡尔费休水分测定仪的测定方法
& n# R! G0 s: f! D i# S 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 : }3 x1 J1 l; u5 o
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 # i+ j" ^6 S2 ^( B6 N8 W
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 & c: q& u$ T# J1 H: P L
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
0 O' o: f! Q3 }/ h; u0 w. X& o ( j s6 u' x8 Q
C# [' z0 l& _2 E
& H4 ]2 ]6 G+ `5 w) l* _6 w; r
- w7 O+ C( h/ ?; o2 B! S3 Y/ A2 D, a* y5 a+ U% \! P9 \! @
, C. W: Q$ F" _! z q) a% l2 T- ?( s& a# }( G7 n
. ]2 u" b, S& U2 [; q6 |% ~$ }6 ~
1 S/ |1 l6 t9 C
|