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) z) Z C, p8 T1 R: A( R, G. P 卡尔费休水分测定仪基本原理: 0 a2 a8 X0 a) a# {0 T% d
1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 # |& r1 {* l1 d, n- S: X
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。 9 O* c$ S5 Z8 y% K/ A
3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。 : D* t$ }) M& `2 l
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
% |+ j' L! u* P) C: V 卡尔费休水分测定仪的测定方法 P7 G; y* s4 g1 t, K J' y
1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
: y& [. q7 Q$ A; e; Y, s& l 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 - G1 T9 W( c9 ]- o
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 ! [0 w4 x, H! z7 P, L
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 2 D/ m% W2 l8 J/ {; D: `7 P! W
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