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. \# Q' ]5 [% f% w, X% z 卡尔费休水分测定仪基本原理:
/ m: E1 z9 N8 C 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
& l6 o+ O2 H3 |& U" w D3 @ 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
. U' g4 u E% a 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
8 m/ t/ c, a K) J8 } 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 $ Q+ |9 D& I: C" x+ @( a
卡尔费休水分测定仪的测定方法
8 ]! x. h n3 H$ d) m' O 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
' O- a* {6 o' d 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
' S- c8 I: }* W; W- P! a 3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
9 D. s! p+ _# r3 { 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 ; c' \9 O2 U4 f+ U6 y* g8 r

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