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卡尔费休水分测定仪基本原理:
+ q o$ D7 s) T5 _ 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 $ I2 `% d' V6 @( f; F/ p9 t1 T
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。 8 @2 E7 A3 O1 j: R1 w" r& H
3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。 $ C! A9 i# ?, F
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 E3 B( e' E) p0 s; y
卡尔费休水分测定仪的测定方法 ' L' G3 P! L) y3 M! J5 w) ~
1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 $ f& z L, C/ l" Z8 T
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 9 n8 j7 Q! e, U9 a# T: b# B
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 - B' s3 R# Z. [+ c- W0 M
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 8 O0 Q( H. i3 E

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