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卡尔费休水分测定仪基本原理: ( ~$ r' ]1 A, s! N; g4 Z5 k3 f
1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
( t% ] }; ^5 }8 r 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
9 |+ _, S) C" h, r- y 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
& Y0 t: z: Y q3 r: @. S( N3 j T 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 & `4 j: w( S' W+ d x5 q% Z7 _
卡尔费休水分测定仪的测定方法
1 L' C4 a! g; G+ s, z5 w 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
: K Z! C& s/ W2 ]( | 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
6 c" W% ~: L% P+ A( y: x: o 3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 3 g) q0 c3 k& L5 ^0 w. n& O
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 3 |+ U1 P& C3 S" G2 i2 J
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