1 M2 T& \* S6 M* U6 n5 M3 r  2 t3 T6 N' @1 f2 R4 ^; I6 u) L
卡尔费休水分测定仪基本原理: 2 Z" G% Y; t3 b& p( t1 D% g
1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
* s7 N: R$ Y: j$ {/ [. K 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。 c+ R+ {9 K) N/ w2 X! j
3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
( ?" B5 j+ I! c. N8 |6 A9 Y7 n 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 1 \! h0 W9 C9 Z1 v
卡尔费休水分测定仪的测定方法
3 U7 n' D: u$ X2 n! k$ l 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
6 S' |; F& y$ b: ^, H7 k 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 - _4 e8 H- e; k H$ f- H. [8 z* Q f
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
[7 Q. h4 e; b 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 - c& | d+ ^$ ]3 v
 2 R8 w1 `7 \1 |5 M. _" U' [
2 g9 w7 k1 b ^, E: ]
% A$ i& j) V7 \ s/ t" L! S
% s$ M$ Q* y, p8 q" l1 {+ l x0 y8 M7 ?7 C6 G% S9 k
. x) Q& H! K9 W( v, p. J: b- [
& M8 f3 F' d w2 D) Z
' ~! y& o0 q3 s
, h- K8 x* z" \/ R% s* u/ ~; B' Z! V: N5 k% m" {- [
|