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& W- N( p1 d `4 ?0 C0 q/ I7 N 卡尔费休水分测定仪基本原理:
& O# Z7 C# t; y) v( D. x: F G 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 3 w* Z9 h& I6 w2 V
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
# k. d/ p1 [3 v; ]. `0 G7 _ 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。 ( H z8 r/ P4 @
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 ) @& _* N4 o8 j2 e. n
卡尔费休水分测定仪的测定方法
: Y4 h+ W& T9 ]/ p 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
% F4 I: ]4 X6 x! j) Z2 l: h0 Q 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 7 K% I3 ~# O' E/ R7 ]
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
5 h' B- q) D E' \9 ^5 J 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 3 G# E! g& B+ W2 i/ E6 z

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