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卡尔费休水分测定仪基本原理: 1 Z2 K# a3 w" L
1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
+ W! c$ z1 l0 [1 s6 x 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
5 o+ v3 I# A" _- h& L 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
1 N+ Y9 V9 _- ?, `5 { 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 ' k# w7 P# ]: A+ s/ N6 _$ h
卡尔费休水分测定仪的测定方法 ) h& o! N9 W, @+ t2 a F6 H
1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 . [8 ?$ R1 V& d' R, ], t
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 ) t4 I4 P5 ?9 A1 Y
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 ; K5 S) w7 Z, ]: F2 O* R' E& y4 v! A
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 2 a; W# s1 B3 ^- q0 j
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