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卡尔费休水分测定仪基本原理:
* N6 m0 `1 q8 m6 X 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
: l+ P3 M2 P3 y- Q+ `2 C 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
& ~( n: w0 u- C+ t$ G 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
( z& ]) E, }1 I$ U6 ~ 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 ! a0 f6 a+ |; [$ ]2 | W
卡尔费休水分测定仪的测定方法 ( v- i" f G4 @% Q7 ~9 T
1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 # T5 c# `; _% ~! T8 m$ E6 {2 I4 A9 q
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 8 S6 P$ E! ?5 p, h
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
0 r9 k% Q: d0 `6 F! v 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 8 x/ q& l8 C! B: b$ D. T( d

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