卡尔费休水分测定仪的基本原理和测定方法

[复制链接]
7 t! V5 @4 S. F4 c& A9 v# m

  

1 ?2 B o" X) c1 T4 j! [6 k

  卡尔费休水分测定仪基本原理:

1 Z2 K# a3 w" L

  1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。

+ W! c$ z1 l0 [1 s6 x

  2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。

5 o+ v3 I# A" _- h& L

  3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。

1 N+ Y9 V9 _- ?, `5 {

  4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。

' k# w7 P# ]: A+ s/ N6 _$ h

  卡尔费休水分测定仪的测定方法

) h& o! N9 W, @+ t2 a F6 H

  1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。

. [8 ?$ R1 V& d' R, ], t

  2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。

) t4 I4 P5 ?9 A1 Y

  3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。

; K5 S) w7 Z, ]: F2 O* R' E& y4 v! A

  4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。

2 a; W# s1 B3 ^- q0 j

  

$ l7 S/ ], w1 M/ i/ {6 ? 7 t" M( S1 p: Q: r! Q" g3 G& q( h" M: p g 3 f# C& T p3 U5 S8 t3 D( r) X2 \& e: m5 D, d+ f2 V - j& q6 ~0 ?1 V5 f" N4 l# _1 y / G) z+ D# |3 M" K U- n0 B& y9 r9 m q # w* z$ v( E" x+ x * a5 L4 u/ x: F9 f$ E4 c& A( W % D$ A3 {' K2 E0 @, e6 D/ I
回复

举报 使用道具

相关帖子

全部回帖
暂无回帖,快来参与回复吧
懒得打字?点击右侧快捷回复 【吾爱海洋论坛发文有奖】
您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册
那些果儿
活跃在2024-11-6
快速回复 返回顶部 返回列表