卡尔费休水分测定仪的基本原理和测定方法

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　　卡尔费休水分测定仪基本原理：

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　　1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。

　　2、式(1)反应为可逆反应，为使其向正反应方向完全进行，在卡氏液中加入无水吡啶，使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收，形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶，如式(2)。

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　　3、然而，式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定，可与水发生副反应，因此加入无水甲醇，形成稳定的甲基硫酸氢吡啶，如式(3)。

　　4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。

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　　卡尔费休水分测定仪的测定方法

　　1、适用于各种形态的样品，可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。

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　　2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液，测量结果较为准确。

　　3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7，若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变，可通过加入缓冲盐改善。

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　　4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应，可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中，避免样品直接加入到滴定液。

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