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卡尔费休水分仪(Karl Fischer Titration, KFT)是一种基于卡尔费休滴定法的精密仪器,用于测定样品中水分含量。其工作原理基于碘与二氧化硫在有机碱(如吡啶、甲醇等)的存在下与水发生定量反应,通过测量消耗的碘量来间接确定样品中水分的含量。具体过程如下: , W) y' P) _" a% D
1. 试剂组成: 卡尔费休试剂由碘、二氧化硫、有机碱(如吡啶)和溶剂(如甲醇)组成。其中,碘和二氧化硫负责与水反应,有机碱作为催化剂和溶剂,确保反应顺利进行。 ( e7 p+ ~$ a# ~( I5 ]' |% K9 o
2. 反应原理:当样品中的水分与卡尔费休试剂接触时,会与试剂中的碘和二氧化硫反应,生成碘化吡啶和亚硫酸氢吡啶。这个反应是定量的,即每摩尔水分子会消耗一摩尔碘。
6 |2 O4 b- U5 S9 Q% L* s$ d 3. 滴定过程:滴定装置:卡尔费休水分仪通常包括滴定管、滴定池(反应瓶)、电极(通常为双铂电极)、滴定泵、搅拌器和电位测量系统。样品处理:将待测样品引入滴定池中,通过搅拌器确保样品与卡尔费休试剂充分混合。滴定操作:滴定泵自动向滴定池中添加卡尔费休试剂,直至水分完全反应。此过程由电位测量系统实时监测,当达到滴定终点(即水分完全反应,无剩余碘)时,电位突变,仪器停止滴定。计算结果:根据滴定过程中消耗的卡尔费休试剂体积(或滴定度换算出的碘量),按照反应系数计算出样品中的水分含量。 # J$ q* R% n; E
4. 终点检测:在库仑法卡尔费休水分仪中,通过电解产生碘直接与样品中的水分反应。当水分完全反应,电解电流骤降至零,仪器据此判断终点并停止电解。
% J) s- ~: d& C, Q 卡尔费休水分仪以其高度的准确性和精确性,广泛应用于化工、制药、食品、石油、环保、材料科学等领域中各种样品的水分含量测定。无论是固体、液体还是气体样品,只要能溶解或分散于卡尔费休试剂中,均可采用此方法进行水分测定。
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