|
7 `" e; Y8 I; C( X7 |
卡尔费休水分仪(Karl Fischer Titration, KFT)是一种基于卡尔费休滴定法的精密仪器,用于测定样品中水分含量。其工作原理基于碘与二氧化硫在有机碱(如吡啶、甲醇等)的存在下与水发生定量反应,通过测量消耗的碘量来间接确定样品中水分的含量。具体过程如下: ; t7 l% a7 m {: z0 `( ?; D6 e6 q
1. 试剂组成: 卡尔费休试剂由碘、二氧化硫、有机碱(如吡啶)和溶剂(如甲醇)组成。其中,碘和二氧化硫负责与水反应,有机碱作为催化剂和溶剂,确保反应顺利进行。 9 m. z* I2 `3 f: h4 d
2. 反应原理:当样品中的水分与卡尔费休试剂接触时,会与试剂中的碘和二氧化硫反应,生成碘化吡啶和亚硫酸氢吡啶。这个反应是定量的,即每摩尔水分子会消耗一摩尔碘。
; u% i. c5 m& \3 [5 U 3. 滴定过程:滴定装置:卡尔费休水分仪通常包括滴定管、滴定池(反应瓶)、电极(通常为双铂电极)、滴定泵、搅拌器和电位测量系统。样品处理:将待测样品引入滴定池中,通过搅拌器确保样品与卡尔费休试剂充分混合。滴定操作:滴定泵自动向滴定池中添加卡尔费休试剂,直至水分完全反应。此过程由电位测量系统实时监测,当达到滴定终点(即水分完全反应,无剩余碘)时,电位突变,仪器停止滴定。计算结果:根据滴定过程中消耗的卡尔费休试剂体积(或滴定度换算出的碘量),按照反应系数计算出样品中的水分含量。 * N7 ?; m9 l9 Z+ E8 q
4. 终点检测:在库仑法卡尔费休水分仪中,通过电解产生碘直接与样品中的水分反应。当水分完全反应,电解电流骤降至零,仪器据此判断终点并停止电解。
4 X. Y+ J) W7 O) P' o 卡尔费休水分仪以其高度的准确性和精确性,广泛应用于化工、制药、食品、石油、环保、材料科学等领域中各种样品的水分含量测定。无论是固体、液体还是气体样品,只要能溶解或分散于卡尔费休试剂中,均可采用此方法进行水分测定。 ; [1 S9 k' T$ ~3 F9 O9 C4 a) k% U

! h5 b: q) v& g3 w+ r1 B: j) I- J# t7 M' r
, g. }' o# k5 `$ [) l
% `9 O" e2 ]6 g8 L# y9 J1 |" H
& n Z2 I1 T% l+ J
4 Z) S7 K, w" Q7 y0 r3 G1 B4 [6 o& \. ~' t! t2 l' ^
' _4 O" R8 I- I; [! O
$ p: Y, ?5 @8 C3 N0 X: [/ F% J9 Q
. b& K, m6 M: z2 Q8 Q: L2 s7 S1 {! }5 G4 ~
|