LS 13 320激光粒度仪通过测量样品中颗粒的光散射模式测量粒度分布。这种散射光模式通常被称作散射模式或散射作用。更确切的说法是散射光通过光强度形成,而光强度则是散射角的函数。每个颗粒的散射模式都是其粒度的特征。LS 13 320 测定的这种模式是样品中各成分的颗粒的散射模式总和LS13320 进行测定的重要构件是傅里叶透镜。傅里叶透镜有两种功能:一是聚焦入射电子束,使其不干扰散射光:二是将角度散射光转化到检测面上进行定位的功能。傅里叶光学最重要的特点是在特定角度的任何颗粒的散射光将被透镜折射,使其指向特定检测器,而不需要考虑光束中的颗粒位置。
测量结果为傅里叶透镜形成了所有颗粒的复合散射模式的图像,该模式聚焦于傅里叶平面上的定点。不管敏感区颗粒的位置或速度,这种模式都聚焦在相同定点上。
在样品单元中来自许多移动颗粒的个别散射模式被叠加。建立一个单独的复合散射模式以代表样品单元中所有颗粒的作用。傅里叶检测面上的检测器记录这种复合散射模式。在测量过程,移动平均值的建立来自变化的通量分布图。当测量的持续时间长到足以使通量分布图能准确地表示所有颗粒散射情况时,分析得到的图形将产生该样品真实的粒度分布。
一、前期工作准备
1、 样品进行前处理,经过洗酸,水样通过PH值试纸检验接近7,呈现中性,减少H2O2对管路的腐蚀。
2、确认样品粒径在机器的测试范围。本机的测试范围在0.04-2000μm。当目测颗粒粒径超过1000μm,建议使用本实验室的莱驰Restch Camizer X2干湿两用多功能粒径及形态分析仪测试。
3、如果是新生首次使用,登录www.52ocean.cn网址—工作台—黄色上标绑定导师。
4、关注公众号:佰能预约助手,进行预约。
5、根据科研需求选择IPDS及Optical Modal。(一般选择OPtical Model下具体模型,常用Frauhofer.rf780d;如果需要测量小于0.4μm的颗粒,可以选择IPDS。)
二、检测操作
1、按顺序开粒度仪→开电脑→开软件→开水阀,并使样品台充满纯净水(水位达到第二个灯);
2、设置文件保存路径 Run setting→Folder;
3、再进行相应的参数设置:启动Run→Run Cycle(运行循环);
4、首次测量,请依次选择measure offset(测量补偿),Align(光路校正),measure background(测量背景),Measure loading(准备加样),Enter sample Info(添加样品),start 1run(开始测量),Auto Rinse(自动清洁);
重复测量,在首次测量完成后,依次选择measure background(测量背景),Measure loading(准备加样),Enter sample Info(添加样品),start 1run(开始测量),Auto Rinse(自动清洁),Repeat Cycle(重复循环)。
5、根据需求选择Run Seting,model(选择模型),(一般多选Frauhofer.rf780d)、Run Cycle、include PIDS data;
6、选择Start,系统将自动测量偏移、自动排列、背景测量、测量装载;
7、当背景值测量完成,显示可以进行测量装载时摇匀样品,倒入样品台,再用少量纯水冲刷干净,再次倒入样平台,确保样品全部加入,并且注意水位不得高于液面传感器(第一个溢流传感器),否则系统将会报警;
8、点击Start Analys(开始分析),并填写好样品信息File ID、Sample ID、Operator,并将时间设置为60秒,点击Start(开始);
9、系统将会进行Running(运行),Rinsing(冲洗),Measuring background(背景值测量);
10、当背景值测量完成后,选择Repeat Cycle可以再次进行加样,重复4步骤中的重复测量操作;
11、有事暂时离开时(不超过20分钟),请等待测量完毕,关闭水阀、水槽清洁干净、待机。
12、结束时:关水阀→关软件→关机→关电脑。
NOTES:
1、测量时注意观察水位,保持水位不超过最顶部溢流传感器与第二个水平传感器之间;
2、当背景值高于2.5×106,或者检测每一个小时后,应该重复首次测量的操作,以保持结果精准;
3、实验室记录本填写完整,关闭水电及门窗。
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