HY/T 0283—2020
$ ?- w; Y/ F; z4 Q1 n海水中镉的测定 原子荧光法
! ~) x r4 x, U& I; i' S( e1 范围1 w: a( g& I& g# c8 \
本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。, R& x4 s4 ^+ U5 h5 s/ C
本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L,检测下限为0.040 μg/L。 G* i) T( j$ ~4 ^: p" D0 V9 Q
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2 规范性引用文件
6 e( r; N5 B- E! R; t6 h下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
' j1 l) U2 ]4 ?7 J+ JGB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法5 ?1 {2 [9 J# l. d, o2 h' `
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输0 u; x1 y5 s: A0 [* U% u1 Z/ S
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3 原理- e& U7 @# N! ?$ @
在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,由载气带入石英原子化器,在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比,与标准系列比较定量。
+ ]% C& ~2 ]2 h6 x* w$ T- t4 试剂和材料+ |# S+ q7 L2 Y4 D' f6 G
分析方法中,除特殊规定外,均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。. L; M) w+ a( z% o. r
4.1 硝酸(HNO3)∶p=1.42 g/mL。
% D, W- H2 @1 G! V/ p# p! Y4.2 硝酸溶液(1+1)∶1体积硝酸(4.1)与1体积水混匀。 g5 O! T* B8 K7 g' x3 J
4.3 硝酸溶液(1+99)∶1体积硝酸(4.1)与99体积水混匀。
, I1 z6 _4 w7 D8 X- k4.4 盐酸(HCl)∶p=1.19 g/mL。& I7 J4 k- H3 _+ h9 k
4.5 钴溶液(0.10 mg/mL-Co)∶称取0.4038 g六水合氯化钴(CoCl。·6H2O),溶于少量水中,并稀释至100 mL,摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。" @1 c+ z4 C6 ^7 b5 X3 M! ^6 V
4.6 硫脲溶液(10 g/L)∶称取1.0 g 硫脲(CH4N,S),溶于水中,并稀释至100 mL。
5 m+ M- c: |. R4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠(Na,P,O,·10HAO),溶于水中,并稀释至100 mL。
+ j6 b& G6 n p* K8 H* }4.8 硼氢化钾溶液(40 g/L);称取1.25g氢氧化钾(KOH)溶于少量水中,加入硼氢化钾(KBH)10.0 g,用水稀释至 250 mL,摇匀,使用前配制。
- M( [/ J. h0 k& ?5 J5 q4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸(4.4)加入少量水,加入10 mL 钴溶液(4.5),用水稀释至 500 mL,摇匀备用。
' l0 o7 C% V/ ?. q4.10 镉标准储备液(1.00 g/L-Cd);称取0.500 0g金属镉(纯度 99.99%),用5 mL硝酸溶液(4.2)加热溶解,冷却后转入500 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)稀释至标线,摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。
; L0 x$ H7 W9 U6 g4.11 镉标准中间液(10.0 mg/L)∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液(4.10)于500 mL容量瓶+ A5 X ^! M4 G. T8 q
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