HY/T 0283—2020
' v {2 V$ V+ _3 }3 X# W* _# B+ Q! q海水中镉的测定 原子荧光法5 O, Q2 z7 t, Q! q
1 范围0 k- v3 M, T, u7 ]* S- b4 h
本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。/ c9 G: t+ y% y/ S$ b$ @
本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L，检测下限为0.040 μg/L。6 \; `1 R: }/ _0 ]
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2 规范性引用文件; g' E9 H& L: H( O' m! z7 L. q
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' C! |* m* B/ J! [/ U2 jGB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法1 ~8 ?* O2 S" t
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输9 L1 `# {+ w0 s+ }% y1 Y2 r# n
1 M& l; Z( U! N
: J3 l. I5 @2 G. G2 y0 g3 原理
: \# K2 T4 O' `* ]在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量。
: ?' [7 d/ K5 ]4 试剂和材料! H" `" @5 |7 A. N1 j2 \# x
分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。& C; @' S+ Y$ v, y
4.1 硝酸（HNO3）∶p=1.42 g/mL。! v# l( \; m0 F+ q. f/ {
4.2 硝酸溶液（1＋1）∶1体积硝酸（4.1）与1体积水混匀。
& W1 T3 [* f. \9 v$ O3 M) F2 {9 A! M4 g5 C- i4.3 硝酸溶液（1＋99）∶1体积硝酸（4.1）与99体积水混匀。
, v$ F& w9 Y' M4 i/ r3 S) c! T4.4 盐酸（HCl）∶p=1.19 g/mL。) N4 f/ J: J7 g" q
4.5 钴溶液（0.10 mg/mL-Co）∶称取0.4038 g六水合氯化钴（CoCl。·6H2O），溶于少量水中，并稀释至100 mL，摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。
+ Q: e4 [& }( D; ^- c4.6 硫脲溶液（10 g/L）∶称取1.0 g 硫脲（CH4N，S），溶于水中，并稀释至100 mL。- v) o* Q% t j
4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠（Na，P，O，·10HAO），溶于水中，并稀释至100 mL。: j6 {" y5 A) J/ v
4.8 硼氢化钾溶液（40 g/L）;称取1.25g氢氧化钾（KOH）溶于少量水中，加入硼氢化钾（KBH）10.0 g，用水稀释至 250 mL，摇匀，使用前配制。. G- Z& I+ Q. F) |; X
4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸（4.4）加入少量水，加入10 mL 钴溶液（4.5），用水稀释至 500 mL，摇匀备用。. b6 Y) y; G1 M+ r" ?
4.10 镉标准储备液（1.00 g/L-Cd）;称取0.500 0g金属镉（纯度 99.99%），用5 mL硝酸溶液（4.2）加热溶解，冷却后转入500 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至标线，摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。
+ a7 M& O! X8 [) J: [4 B5 u' Q4.11 镉标准中间液（10.0 mg/L）∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液（4.10）于500 mL容量瓶4 Q+ ^: \* \- `
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