HY/T 0283—2020
6 ^+ J& n0 @" L! _6 c/ Z5 Y* t海水中镉的测定 原子荧光法8 S Z: \+ T& w; X3 {. G
1 范围
1 i" v. C! `7 U' }( V- C本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。% B0 k: U1 o0 p n% ]
本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L,检测下限为0.040 μg/L。
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2 规范性引用文件
8 G! w% i% f; X" B) S下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
" ^& R, p- [% ?' l& f$ UGB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
, R( F4 ?* C* e" Z4 q! m& B9 BGB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输/ `( Z( ]; @; Z
4 p' g. @* v' v, _% [4 B: j+ |7 E7 x, y$ `4 T' l0 G2 H
3 原理
3 g# D! |2 C% A' B8 n& I" Y# t在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,由载气带入石英原子化器,在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比,与标准系列比较定量。
. B$ m2 ~- X/ [9 J& I9 m9 a4 试剂和材料
1 _4 x/ d# J$ ^! Q9 j, Z5 M分析方法中,除特殊规定外,均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。& @$ }/ e0 T% H* `8 ]2 P! X
4.1 硝酸(HNO3)∶p=1.42 g/mL。
& L7 w0 M' r6 }3 C0 ]( J6 g& {3 s4.2 硝酸溶液(1+1)∶1体积硝酸(4.1)与1体积水混匀。
) M0 l: b% C1 z. n0 W' [8 b9 X4.3 硝酸溶液(1+99)∶1体积硝酸(4.1)与99体积水混匀。6 v7 Y# A0 V, O4 p# S
4.4 盐酸(HCl)∶p=1.19 g/mL。
) l- O. ~. N1 c& R9 Y4.5 钴溶液(0.10 mg/mL-Co)∶称取0.4038 g六水合氯化钴(CoCl。·6H2O),溶于少量水中,并稀释至100 mL,摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。
8 X# E% i' t$ Q1 a- q, M4 {- ~1 c: }4.6 硫脲溶液(10 g/L)∶称取1.0 g 硫脲(CH4N,S),溶于水中,并稀释至100 mL。& ?! k' H" I+ j* W
4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠(Na,P,O,·10HAO),溶于水中,并稀释至100 mL。
+ ]- ?' Y& V3 t& ~% E4.8 硼氢化钾溶液(40 g/L);称取1.25g氢氧化钾(KOH)溶于少量水中,加入硼氢化钾(KBH)10.0 g,用水稀释至 250 mL,摇匀,使用前配制。
9 X7 u, I$ U7 a/ V4 o4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸(4.4)加入少量水,加入10 mL 钴溶液(4.5),用水稀释至 500 mL,摇匀备用。- v4 T) L2 l3 g8 q9 P1 S4 w
4.10 镉标准储备液(1.00 g/L-Cd);称取0.500 0g金属镉(纯度 99.99%),用5 mL硝酸溶液(4.2)加热溶解,冷却后转入500 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)稀释至标线,摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。
# G& f4 ?6 v8 f# z5 q4.11 镉标准中间液(10.0 mg/L)∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液(4.10)于500 mL容量瓶8 [1 P7 J4 O2 |8 v) L
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