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海水中镉的测定 原子荧光法
7 `9 J2 `' c4 M2 A+ b9 Q( n8 U: }6 _1 范围
0 H' L( A. j. p+ Q/ Z$ h' P本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。
8 Y: {; P" R4 K" u/ H5 q本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L，检测下限为0.040 μg/L。) R8 @1 H8 Z5 |. Q8 f8 S2 \
* Y$ N4 x. X- i' O2 T' u% n; l2 V2 S$ k3 ?
2 规范性引用文件
0 I/ F3 O4 u: w+ P( C1 b1 |下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
/ Q: R; i: F' |8 }& h! xGB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法4 b C4 }) q8 {
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输0 K' T9 ^! n/ n: D1 O' ]; B1 [
( Q& N6 c: Q' G$ N6 F5 V
7 |5 u4 ~$ l, V6 a) v3 原理( i* m5 d, |9 S4 U4 K: D
在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量。
+ ]+ [; b% ~' J$ S4 X* P4 试剂和材料4 T. R8 y2 i1 L M. C: t# Z1 n
分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。 Y) m0 m6 q; i- J# Q
4.1 硝酸（HNO3）∶p=1.42 g/mL。
, R, @8 L4 a2 g$ n4.2 硝酸溶液（1＋1）∶1体积硝酸（4.1）与1体积水混匀。
6 j+ a1 d) S; @) z) d1 D4.3 硝酸溶液（1＋99）∶1体积硝酸（4.1）与99体积水混匀。2 F2 g% M3 m2 G
4.4 盐酸（HCl）∶p=1.19 g/mL。5 u0 V* ?: k5 A3 i9 b) }; }
4.5 钴溶液（0.10 mg/mL-Co）∶称取0.4038 g六水合氯化钴（CoCl。·6H2O），溶于少量水中，并稀释至100 mL，摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。" Q: U9 A8 N9 M! ] \
4.6 硫脲溶液（10 g/L）∶称取1.0 g 硫脲（CH4N，S），溶于水中，并稀释至100 mL。5 x& `0 E/ ~6 L5 R
4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠（Na，P，O，·10HAO），溶于水中，并稀释至100 mL。
8 c, `( _' ^, t9 I4.8 硼氢化钾溶液（40 g/L）;称取1.25g氢氧化钾（KOH）溶于少量水中，加入硼氢化钾（KBH）10.0 g，用水稀释至 250 mL，摇匀，使用前配制。
" y. w- }) G. E3 E2 N1 N& s4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸（4.4）加入少量水，加入10 mL 钴溶液（4.5），用水稀释至 500 mL，摇匀备用。( H1 R2 d. l. m0 N
4.10 镉标准储备液（1.00 g/L-Cd）;称取0.500 0g金属镉（纯度 99.99%），用5 mL硝酸溶液（4.2）加热溶解，冷却后转入500 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至标线，摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。
. m/ C# R$ y# p% P C- w4.11 镉标准中间液（10.0 mg/L）∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液（4.10）于500 mL容量瓶3 C0 r. A: l2 ^. \2 a6 P
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