实验中开发了一种用于分离和定量分析斑点叉尾鮰、虾、鳗和龟肌肉组织中多西环素、4-差向土霉素和6-差向土霉素的快速超液相色谱方法。待测物质在色谱分析条件下进行全面优化分离,并使用改良后的QuEChERS方法进行提取。2g肌肉样品与5 mL Mcllvaine缓冲液(pH4)混合并加入4g硫酸钠、2g氯化钠进行液-液分配。混合物震荡30秒后使用10mL酸化乙腈进行提取,提取液用200mg C18二氧化硅吸附剂清洗。样品随后使用BEH C18液相色谱柱(2.1mmx100mm, 1.7um)进行超液相色谱紫外法分析,所有待测物质的检出限低于25 ug/kg,定量限低于50 ug/kg,回收率为62.3% -89.0%,标准差低于10.0%。本方法对待测物质的提取和清洗使得定量分析手段更成熟,成本更低。 | |