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* F; R/ D+ E. h 卡尔费休水分测定仪基本原理:
8 S! E; H8 c$ H/ I( B& t! l 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 ( K+ b" q! f4 ^$ g$ s' A
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。 x0 }; X6 o' F
3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
. J% k- m) _- O3 Q* r 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
$ K* q0 i1 i: D/ }( ^3 \ 卡尔费休水分测定仪的测定方法
1 l( k/ f/ d' S- u5 K3 P& E U 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 $ V `; o8 q! S# m) R4 l5 e
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 9 G' L& r. S) R; `
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
0 e- ^- T/ B- u2 f 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
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