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卡尔费休水分测定仪基本原理:
0 ^; d5 S. t! `- B2 v. ]/ S 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
; x3 L& S, Z: m9 O/ f' Z 2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
5 z. D" C! a* H2 h4 ]; L$ V* S8 ^ 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。 6 M) e- N7 g. v# o" ~6 m) B$ C
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 9 v0 Z7 ]$ j3 L, Q2 r9 E" b: v# i
卡尔费休水分测定仪的测定方法
+ K( ~* S( S# Z; u2 h 1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
3 P* M0 A: M! {4 i$ x 2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。 . W* k% \' z! @& I6 S4 W4 V
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
/ C4 a2 _. R' D& C 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。 2 Y& A2 r1 K8 O! C, }7 V

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