|
1 Z7 G q/ u2 Z* `/ g) U9 v" ]  7 P3 x2 M6 B. B# w: ^9 Y# n1 |: ^
卡尔费休水分测定仪基本原理： 7 b$ C# G* b$ i& P& N+ A4 O
1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 1 e1 E ^- D( z9 y: C% R9 R5 t$ M
2、式(1)反应为可逆反应，为使其向正反应方向完全进行，在卡氏液中加入无水吡啶，使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收，形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶，如式(2)。
! x1 o+ N4 D, |0 U! Z 3、然而，式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定，可与水发生副反应，因此加入无水甲醇，形成稳定的甲基硫酸氢吡啶，如式(3)。 5 g* }2 a' p$ p- O4 `% Q, W5 S
4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
0 j- f, _& y" r" y) e 卡尔费休水分测定仪的测定方法 + o$ I2 f" P8 k) C
1、适用于各种形态的样品，可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 3 Z/ ]+ h1 `/ ^8 ?
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液，测量结果较为准确。 ( W5 K* U4 j4 W
3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7，若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变，可通过加入缓冲盐改善。
9 m$ q6 {- j* i0 \" E" p4 S 4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应，可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中，避免样品直接加入到滴定液。 . h, n$ D( i0 }! S2 k8 T6 X% K; c
' q9 D( z5 V+ X0 e3 T e, K* \) i! s
# t& u6 Q# m& U/ f4 y+ C) e
; |! G) z3 d3 [2 S2 _3 S
$ N) X8 @/ T1 U( N& Q' f i: z1 A: R6 e. [
$ c' h2 M |, r3 Y" w# [3 w8 E1 D' R4 k' N
8 V3 h9 X* D2 c+ s2 P" o8 m ^3 `
# L6 `# _. Y. s" F
| 
